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    硼酸鹽玻璃結晶超細鋰鐵氧體的結構和磁性能

    點擊次數:342  發布時間:2022-08-22

    【引言】

    與硅酸鹽玻璃相比,硼酸鹽玻璃的優點是,可以通過將玻璃狀基質溶解在稀釋的醋酸中來分離鐵氧體顆粒。與硅酸鹽玻璃相比,這些玻璃還可以在較低的溫度下熔化,并具有較低的粘度。然而,在高Fe2O3濃度的玻璃澆注過程中,應加入一些堿氧化物,如K2O和Na2O,以減少不混溶性和自發結晶傾向。Na2O的加入不如K2O有利,因為加入Na2O后FeBO3可能會結晶。

    【成果介紹】

    摩爾分數為51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃在400至540℃的溫度范圍內結晶不同時間(2-12小時)。X射線衍射顯示立方鋰鐵氧體具有尖晶石結構LiFe5O8,同時具有尺寸在3至31 nm范圍內的小晶粒。使用Linseis DSC PT1600熱分析儀確定了制備玻璃樣品的熱分布。在440、480和500℃下結晶的樣品顯示出無序相,而在540℃下結晶則表明向有序狀態的相變。磁化曲線表明,在440℃結晶的樣品具有超順磁性,最大磁化強度很低,而在480℃和500℃結晶的樣品具有清晰的S形磁化曲線,矯頑力為零,因此也具有超順磁性。相比之下,在540℃結晶的樣品顯示出40 Oe的矯頑場,因此具有鐵磁性。磁性能可根據鐵氧體晶體的大小以及結晶條件進行調整。

    【圖文導讀】

    1:51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3 玻璃在10 K min-1加熱速率下的DSC曲線。

    圖片 (1).png

     

    2:在400-540 ℃下2 h的LiFe2710玻璃陶瓷樣品的XRD譜圖。


     

    圖片 (2).png


    3:用于比較的尖晶石鋰鐵氧體有序(SO)和無序(SD)相的模擬XRD圖譜。

    圖片 (3).png

     

    4:在440℃下不同時間結晶的LiFe2710微晶玻璃樣品的XRD圖譜。

     

    圖片 (4).png


    5:從(a)440℃結晶8h,(b)480℃結晶2h,(c)500℃結晶2h,以及(d)500℃結晶2h(放大倍數更高)的LiFe2710微晶玻璃樣品中通過復制提取獲得的顆粒的TEM顯微圖與HRTEM顯微圖相對應。

    圖片 (5).png


     

    6:在440℃下熱處理2、8和12小時(左)以及在480、500和540℃下熱處理2小時(右)的LiFe2710微晶玻璃樣品的室溫磁化曲線。

    圖片 (6).png

     

    7:LiFe2710最大磁化強度的溫度和時間依賴性,(a)在440℃下結晶2、8和12小時的微晶玻璃樣品,以及(b)在480、500和540℃下結晶2小時的微晶玻璃樣品。

    圖片 (7).png

     

    【結論】

    400至540℃的溫度范圍內,對摩爾分數為51.7 B2O3/9.3 K2O/1 P2O5/27.6 Li2O/10.4 Fe2O3的玻璃進行2至12小時的熱處理,使立方LiFe5O8結晶。在400℃和540℃下結晶的樣品的晶粒尺寸分別為2 nm和31nm。在440、480和500℃下結晶導致無序LiFe5O8的形成,而在540℃下熱處理的樣品顯示出有序狀態。在440℃、480℃和500℃下結晶的樣品的磁性測量表明,這些樣品具有超順磁性。在540℃下結晶的樣品具有鐵磁性,顯示出40 Oe的矯頑場。通過對結晶條件的仔細調整,我們可以調整超順磁性微晶玻璃的磁性,并最大限度地提高其磁化強度。


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